Standardni operativni postopki za metodo določanja vlage
Namen standardnih operativnih postopkov za metodo določanja vlage je vzpostavitev standardnega operativnega postopka za metodo določanja vlage. Primerno za merjenje vlage. Glavna odgovornost inšpektorja kakovosti je, da izvaja ta operativni postopek, direktor inšpekcijske sobe pa je odgovoren za nadzor pravilnega izvajanja tega postopka.
Standardni operativni postopek za metodo določanja vlage je naslednji
A. Metoda volumetrične titracije
Ta metoda temelji na načelu, da lahko jod in žveplov dioksid kvantitativno reagirata z vodo v raztopinah piridina in metanola, da se določi vsebnost vode. Uporabljeni instrument mora biti suh in sposoben preprečiti vdor vlage v zrak. Merjenje je treba izvajati na suhem mestu.
Priprava in umerjanje raztopine Fischerjevega testa (1) Priprava: odtehtajte 110 g joda (postavljenega v sušilnik z žveplovo kislino za več kot 48 ur), ga prenesite v suho bučko z zamaškom, dodajte 160 ml brezvodnega piridina, pazite na hlajenje, pretresite. dokler se ves jod ne raztopi, dodajte 300 ml brezvodnega metanola, stehtajte bučko, ohladite bučko v ledeni kopeli, dodajte suh žveplov dioksid, da povečate težo za 72 g, in nato dodajte brezvodni metanol, da dobite 1000 ml. Bučko zapremo, dobro pretresemo in za 24 ur postavimo na temno mesto.
To tekočino je treba zasenčiti, zapreti in shraniti na hladnem in suhem mestu. Pred uporabo umerite koncentracijo.
(2) Umerite neposredno z merilnikom vlage. Druga možnost je, da vzamete steklenico s suhim zamaškom in natančno stehtate približno 30 mg redestilirane vode. Če ni drugače navedeno, dodajte 2-5 ml brezvodnega metanola in titrirajte s to raztopino, dokler se raztopina ne spremeni iz svetlo rumene v rdečkasto rjavo. Druga možnost je, da uporabite metodo titracije s trajno zaustavitvijo (Dodatek VII A), da označite končno točko; Izvedite še en slepi preskus in izračunajte po naslednji enačbi.
V formuli je F enakovreden masi vode v miligramih na 1 ml Feuerbachove preskusne raztopine;
W je teža stehtane destilirane vode, mg;
A je prostornina raztopine Fisherjevega testa, porabljena za titracijo, ml;
B je prostornina Fisherjeve preskusne raztopine, porabljena za slepi vzorec, v ml.
Merilna metoda natančno stehta ustrezno količino preskusnega vzorca (porabljenih je približno 1-5 ml Fisherjeve testne raztopine) in če ni drugače določeno, je topilo metanol, ki se neposredno meri z analizatorjem vlage. Druga možnost je, da preskusni vzorec postavite v steklenico s suhim zamaškom, dodate 2-5 ml topila in titrirate z raztopino Fisherjevega testa ob stalnem stresanju (ali mešanju), dokler se raztopina ne spremeni iz svetlo rumene v rdečkasto rjavo. Druga možnost je, da uporabite metodo titracije s trajno zaustavitvijo (Dodatek VII A), da označite končno točko; Izvedite še en slepi preskus in izračunajte po naslednji enačbi.
v formuli je F enakovreden masi vode v miligramih na 1 ml Feuerbachove preskusne raztopine;
W je teža stehtane destilirane vode, mg;
A je prostornina raztopine Fisherjevega testa, porabljena za titracijo, ml;
B je prostornina Fisherjeve preskusne raztopine, porabljena za slepi vzorec, v ml.
Merilna metoda natančno stehta ustrezno količino preskusnega vzorca (porabljenih je približno 1-5 ml Fisherjeve testne raztopine) in če ni drugače določeno, je topilo metanol, ki se neposredno meri z analizatorjem vlage. Druga možnost je, da preskusni vzorec postavite v steklenico s suhim zamaškom, dodate 2-5 ml topila in titrirate z raztopino Fisherjevega testa ob stalnem stresanju (ali mešanju), dokler se raztopina ne spremeni iz svetlo rumene v rdečkasto rjavo. Druga možnost je, da uporabite metodo titracije s trajno zaustavitvijo (Dodatek VII A), da označite končno točko; Izvedite še en slepi preskus in izračunajte po naslednji enačbi.
Vsebnost vode v preskusnem vzorcu (%)
B. Metoda Coulombove titracije
Ta metoda še vedno temelji na reakciji Karla Fischerja in za določanje vsebnosti vode uporablja metodo trajne zaustavitve titracije (Dodatek VII A). V primerjavi z volumetrično titracijo se titrant jod pri Coulombovi titraciji ne dodaja iz birete, ampak se proizvaja z elektrolizo anodnega elektrolita, ki vsebuje jodove ione. Ko je vsa voda popolnoma titrirana, se bo v anodnem elektrolitu pojavila majhna količina presežka joda in elektroda z dvojno platinasto žico zazna ta signal, da ustavi proizvodnjo joda. Po Faradayevem zakonu je količina proizvedenega joda premo sorazmerna s tokom, ki teče skozi, zato lahko z metodo merjenja skupne porabe električne energije določimo skupno količino vode. Ta metoda se uporablja predvsem za določanje vsebnosti vlage v snoveh s sledovi vode ({{0}}.0001~0,1%) in je še posebej primerna za določanje vlage v kemično inertnih snoveh, kot so ogljikovodiki , alkoholi in estri. Uporabljeni instrumenti morajo biti suhi in sposobni preprečiti vdor vlage v zrak; Merjenje je treba izvajati na suhem mestu.
Pripravite ali kupite titracijske raztopine v skladu z zahtevami titratorja Karl Fischer Coulomb. Ker lahko instrument zelo natančno meri elektriko, titracijske raztopine ni treba umerjati.
Metoda merjenja najprej odstrani vlago v sistemu s predtitracijo, nato pa natančno odmeri ustrezno količino preskusnega vzorca (z vsebnostjo vlage približno 0.5-5mg), ki ga hitro prenese v anodni elektrolit in ga neposredno meri s titratorjem Karl Fischer Coulomb. Končna točka je označena z metodo titracije s trajno zaustavitvijo (Dodatek VII A), vsebnost vlage v preskusnem vzorcu pa se odčita neposredno z zaslona instrumenta, kjer je vsak 1 mg enakovreden 10,72 Coulomba električne energije. Vsebnost vode v preskusnem vzorcu (%)
V formuli je A prostornina Fisherjeve preskusne raztopine, ki jo porabi preskusni vzorec, v ml;
B je prostornina raztopine Fisherjevega testa, porabljena v slepem vzorcu, ml;
F je teža vode, ki ustreza 1 ml raztopine Fisherjevega testa, mg;
W je teža preskusnega vzorca, mg
