Uvod v standardne operativne postopke za metodo določanja vlage
Namen standardnih operativnih postopkov za metodo določanja vlage je vzpostavitev standardnega operativnega postopka za metodo določanja vlage. Primerno za merjenje vlage. Glavna odgovornost inšpektorja kakovosti je, da izvaja ta operativni postopek, direktor inšpekcijske sobe pa je odgovoren za nadzor pravilnega izvajanja tega postopka.
Standardni operativni postopek za metodo določanja vlage je naslednji
Prva metoda (Fischerjeva metoda)
A. Metoda volumetrične titracije
Ta metoda temelji na načelu, da lahko jod in žveplov dioksid kvantitativno reagirata z vodo v raztopinah piridina in metanola, da se določi vsebnost vode. Uporabljeni instrument mora biti suh in sposoben preprečiti vdor vlage v zrak. Meritve je treba izvajati na suhem mestu.
Priprava in umerjanje raztopine Fischerjevega testa (1) Priprava: odtehtajte 110 g joda (postavljenega v sušilnik z žveplovo kislino za več kot 48 ur), dajte v suho bučko z zamaškom, dodajte 160 ml brezvodnega piridina, pazite na hlajenje, pretresite. dokler se ves jod ne raztopi, dodamo 300 ml brezvodnega metanola, stehtamo bučko, ohladimo bučko v ledeni kopeli, dodamo suhi žveplov dioksid, da povečamo težo za 72 g, in nato dodamo brezvodni metanol, da dobimo 1000 ml. Bučko zapremo, dobro pretresemo in za 24 ur postavimo na temno mesto.
To tekočino je treba zasenčiti, zapreti in shraniti na hladnem in suhem mestu. Pred uporabo umerite koncentracijo.
(2) Umerite neposredno z merilnikom vlage. Druga možnost je, da vzamete steklenico s suhim zamaškom in natančno stehtate približno 30 mg redestilirane vode. Če ni drugače navedeno, dodajte 2-5 ml brezvodnega metanola in titrirajte s to raztopino, dokler se raztopina ne spremeni iz svetlo rumene v rdečkasto rjavo. Druga možnost je, da uporabite metodo titracije s trajno zaustavitvijo (Dodatek VII A), da označite končno točko; Izvedite še en slepi preskus in izračunajte po naslednji enačbi.
V formuli je F enakovreden masi vode v miligramih na 1 ml Feuerbachove preskusne raztopine;
W je teža stehtane destilirane vode, mg;
A je prostornina raztopine Fisherjevega testa, porabljena za titracijo, ml;
B je prostornina raztopine Fisherjevega testa, porabljena za slepi vzorec, v ml.
Natančno stehtajte ustrezno količino testnega vzorca z metodo določanja (porabi se približno 1-5ml raztopine Fischerjevega testa). Če ni drugače določeno, topilo
Metanol se neposredno meri z analizatorjem vlage. Druga možnost je, da preskusni vzorec postavite v steklenico s suhim zamaškom, dodate 2-5 ml topila in titrirate z raztopino Fisherjevega testa ob nenehnem stresanju (ali mešanju), dokler se raztopina ne spremeni iz svetlo rumene v rdečkasto rjavo. Druga možnost je, da uporabite metodo titracije s trajno zaustavitvijo (Dodatek VII A), da označite končno točko; Izvedite še en slepi preskus in izračunajte po naslednji enačbi.
Standardni delovni postopki za metodo določanja vlage Slika 2
kjer je A prostornina Fisherjeve preskusne raztopine, ki jo porabi preskusni vzorec, ml;
B je prostornina raztopine Fisherjevega testa, porabljena v slepem vzorcu, ml;
F je teža vode, ki ustreza 1 ml raztopine Fisherjevega testa, mg;
W je teža preskusnega vzorca, mg.
