Katere so glavne metode za ugotavljanje vlage?
ENA, običajno uporabljena metoda določanja vlage:
1. Metoda toplotnega sušenja:
①metoda sušenja pri atmosferskem tlaku (ta metoda se pogosto uporablja);
② Metoda vakuumskega sušenja (uporablja se, ko se nekateri vzorci segrejejo in razgradijo);
③ infrardeča metoda sušenja (ta metoda se pogosto uporablja);
④ metoda vakuumskega sušenja (metoda sušilnega sredstva);
2. Destilacija
3. Metoda Karla Fischerja
4. Določanje aktivnosti vode AW
2. Metoda toplotnega sušenja
1. Metoda sušenja pri atmosferskem tlaku
(1) Lastnosti in načela
Lastnosti: Ta metoda je najpogosteje uporabljena, delovanje in oprema sta preprosta in ima zelo visoko natančnost.
Načelo: Vlaga v hrani se na splošno nanaša na snov, ki se izgubi s segrevanjem na približno 100 stopinj pod atmosferskim tlakom. Toda tisto, kar se dejansko izgubi pri tej temperaturi, je skupna količina hlapnih snovi, ne vsa voda.
(2) Način sušenja mora izpolnjevati naslednje pogoje (za živila):
Vlaga je edina hlapljiva komponenta
Vlaga mora popolnoma izhlapeti
Kemične spremembe drugih sestavin v hrani zaradi toplote so zanemarljive.
Ni primerno za hrano z visoko vsebnostjo sladkorja in maščob
Dokler izpolnjuje zgornje tri točke, se lahko uporablja metoda sušenja v pečici. Metoda sušenja v pečici se običajno izvaja pri 100-105 stopinjah.
(3) Določitvene točke metode sušenja v pečici
Vzorčenje (tehtanje): bodite pozorni, da preprečite spremembe vlage
Pri izbiri pogojev sušenja obstajajo trije dejavniki: ① temperatura; ② sušenje pod pritiskom (atmosferski tlak, vakuum); ③ čas.
(Na splošno je 70-105 stopinj mogoče uporabiti za živila, ki niso obstojna za segrevanje; 120-135 stopinj se lahko uporablja za živila, ki so obstojna za segrevanje.)
(4) Metoda delovanja
Očistite posodo za tehtanje→posušite do konstantne teže→stehtajte vzorec→postavite v pečico s prilagojeno temperaturo ({{0}} stopinj)→sušite 1,5 ure→ohlajajte v eksikatorju→stehtajte→sušite še {{ 5}}.5 ure→stehtajte do konstantne teže (Razlika med obema utežma ne presega 0,002g, kar je konstantna teža)
Izračun: Vlaga=G2－G1/W
Vsebnost trdne snovi (odstotek)=100－odstotek vlage
G1——teža posode za tehtanje po konstantni teži (g)
G2—tehtalna posoda in teža vzorca po konstantni teži (g)
W - teža vzorca (g)
(5) Vzroki napak pri načinu sušenja v pečici
Vzorec vsebuje hlapljive snovi, ki niso vlaga (alkohol, ocetna kislina, eterična olja, fosfolipidi itd.);
Zaradi kombinacije nekaterih komponent v vzorcu in vodi so izmerjeni rezultati nizki (kot je hidroliza saharoze v dva molekularna monosaharida), predvsem zaradi omejitve izhlapevanja vode;
Maščoba v hrani se oksidira s kisikom v zraku, kar poveča težo vzorca;
Razgradnja snovi pri visokih temperaturah (fruktoza je občutljiva na toploto);
Na površini testiranega vzorca se oblikuje trda lupina, ki ovira difuzijo vode; posebej za vzorce, bogate s sladkorjem in škrobom;
Sušite, dokler vzorec ponovno ne vpije vode.
2. Metoda vakuumskega sušenja
(1) Načelo: uporabite nižjo temperaturo za sušenje pod znižanim tlakom, da odstranite vlago, zmanjšana količina v vzorcu pa je vsebnost vlage v vzorcu.
Ta zakon velja za živila, ki se zlahka pokvarijo pri segrevanju nad 100 stopinj in vsebujejo vezano vodo, ki jo je težko odstraniti. Rezultat meritve je bližje dejanski vlagi.
(2) Metoda delovanja
Natančno stehtajte 2.00-5.00g vzorca→posuho za tehtanje s konstantno težo→v vakuumsko pečico→70 stopinj, stopnja vakuuma 93.3-98.6KPa (700-740 mmHg)→sušite 5 ur→ohladite v posodi za sušenje→stehtajte do konstantne teže
Izračun: vlaga=G/W
G——Izguba teže vzorca po sušenju (g)
W - teža vzorca (g)
Metoda vakuumskega sušenja za merjenje vlage se običajno uporablja za vzorce nad 100 stopinjami, ki so nagnjeni k kvarjenju, poškodbam ali težko odstraniti vezano vodo, kot so sirup, mononatrijev glutamat, sladkor, sladkarije, med, marmelada in dehidrirana zelenjava itd. meriti z metodo vakuumskega sušenja.
Določanje vlage z TWO in destilacijo (Dean-Stark)
Destilacija je bila izumljena v zgodnjem dvajsetem stoletju, ko je uporabljala vrele organske tekočine za ločevanje vode od vzorca in se uporablja še danes.
(1) Načelo: V vodi netopno organsko topilo in vzorec postavite v napravo za merjenje vlage pri destilaciji, da se segrejeta, vlaga v vzorcu izhlapi skupaj s hlapi topila in kondenzira takšno paro v cevi kondenzatorja, vsebnost vlage pa je določena z vodno kapaciteto. Določite vsebnost vlage vzorca.
(2) koraki
Natančno stehtajte 2.00-5.00g vzorca → dajte v 250 ml retorto za določanje vlage → dodajte približno 50-75ml organskega topila → priključite na destilacijsko napravo → segrejte in počasi destilirajte → dokler večina vode ne izhlapi → pospešite destilacijo → dokler se prostornina vode v cevki tehtnice ne poveča več → odčitavanje
(3) Izračunaj:
Vlaga=V/W
V——Kapaciteta vodne plasti v merilni cevi ml
W - teža vzorca (g)
(4) Običajno uporabljena organska topila in osnova izbire
Običajno uporabljena organska topila so čistejša od vode in težja od vode.
Benzen ksilen CCl4
Gostota 0.880.860.861.59
Vrelišče 80 stopinj 80 stopinj 140 stopinj 76,8 stopinj
(5) Osnova izbire: Ksilen se na splošno ne uporablja za živila, ki so nestabilna za segrevanje, ker ima visoko vrelišče, pogosto pa se uporablja organsko topilo z nizkim vreliščem, kot je benzen. Za nekatere vzorce, ki vsebujejo sladkor, ki se lahko razgradi in sprosti vodo, kot sta dehidrirana čebula in dehidrirani česen, se lahko uporabi benzen, organsko topilo pa je treba izbrati glede na naravo vzorca.
(6) Prednosti in slabosti destilacije
Prednosti: zadostna izmenjava toplote; manj kemične reakcije po segrevanju kot gravimetrična metoda; enostavna oprema in priročno upravljanje
Slabosti: voda in organska topila so nagnjena k emulgiranju; voda v vzorcu morda sploh ne izhlapi; voda se včasih prilepi na steno kondenzatorske cevi, kar povzroči napake pri branju; stratifikacija ni idealna, kar povzroča napake pri branju, lahko dodate majhno količino pentanola ali izo. Butanol preprečuje nastanek emulzij.
