Merilnik vlage - Določanje vlage z destilacijo
Destilacija je bila izumljena v začetku dvajsetega stoletja, ko je za ločevanje vode iz vzorca uporabljala vrele organske tekočine in se uporablja še danes.
1. Načelo: V vodi netopno organsko topilo in vzorec postavite v napravo za merjenje vlage pri destilaciji, da se segrejeta, vlaga v vzorcu izhlapi skupaj s hlapi topila, tako paro kondenzirajte v kondenzacijski cevi in jo pridobite iz kapacitete vlaga Vsebnost vlage v vzorcu.
2. Koraki
Natančno stehtajte 2.00-5.00g vzorca → dajte v 250 ml retorto za določanje vlage → dodajte približno 50-75ml organskega topila → priključite na destilacijsko napravo → segrejte in počasi destilirajte → dokler večina vode ne izhlapi → pospešite destilacijo → dokler se prostornina vode v cevki tehtnice ne poveča več → odčitavanje
izračunaj:
Vlaga=V/W
V——Kapaciteta vodne plasti v merilni cevi ml
W - teža vzorca (g)
3. Pogosto uporabljena organska topila in izbirna osnova
Običajno uporabljena organska topila so čistejša od vode in težja od vode.
Benzen ksilen CCl4
Gostota 0.88 0.86 0.86 1.59
Vrelišče 80 stopinj 80 stopinj 140 stopinj 76,8 stopinj
Osnova izbire: živila, ki so nestabilna pri segrevanju, običajno ne uporabljajo ksilena, ker ima visoko vrelišče, pogosto pa se uporablja organsko topilo z nizkim vreliščem, kot je benzen. Za nekatere vzorce, ki vsebujejo sladkor, ki se lahko razgradi in sprosti vodo, kot sta dehidrirana čebula in dehidrirani česen, se lahko uporabi benzen, organsko topilo pa je treba izbrati glede na naravo vzorca.
4. Prednosti in slabosti destilacije
odlično
točka:
⑴ Ustrezna izmenjava toplote
⑵Kemična reakcija po segrevanju je manjša kot pri gravimetrični metodi
⑶Enostavna oprema in priročno upravljanje
pomanjkljivost:
⑴Voda in organska topila so nagnjena k emulgiranju
(2) Vlaga v vzorcu morda sploh ne izhlapi
(3) Vlaga se včasih prilepi na steno kondenzatorske cevi, kar povzroči napake pri branju
Ni idealen za razslojevanje, kar bo povzročilo napake pri branju. Dodamo lahko majhno količino amilnega alkohola ali izobutanola, da preprečimo nastanek emulzije.
Ta metoda se uporablja za določanje velikega števila hlapljivih snovi v vzorcu poleg vlage, na primer etrov, aromatskih olj, hlapnih kislin, CO2 itd. Trenutno AOAC določa, da se za določanje vlage krme uporablja metoda destilacije , hmelj in dišavnice, predvsem začimbe. Destilacija je edina in priznana metoda testiranja in analize vlage.
4. Metoda Karla Fischerja
*, metoda Karl Fischer je metoda za merjenje sledi vlage v različnih snoveh. Odkar jo je leta 1935 predlagal Karl Fischer, ta metoda uporablja I2, SO2, piridin, brezvodni CH3OH (vsebnost vode pod 0.05 odstotkov)), organizacija za standardizacijo pa je to metodo določila kot standard za merjenje sledi vlage, naša država pa je to metodo določila tudi kot nacionalni standard za merjenje sledi vlage.
1. Princip: V prisotnosti vode, to je voda v vzorcu ter SO2 in I2 v reagentu Karla Fischerja, povzročijo redoks reakcijo.
I2 plus SO2 plus 2H2O → 2HI plus H2SO4
Toda ta reakcija je reverzibilna reakcija, ko koncentracija žveplove kisline doseže nad 0,05 odstotka, lahko pride do obratne reakcije. Če pustimo, da reakcija poteka v pozitivni smeri, moramo dodati ustrezno alkalno snov, da nevtraliziramo kislino, ki nastaja med reakcijo. S poskusi je bilo dokazano, da lahko dodajanje piridina sistemu povzroči, da se reakcija nadaljuje v desno.
3 C5H5N plus H2O plus I2 plus SO2 → 2 jodovodikova kislina piridinij plus žveplov anhidrid piridinij
Žveplov anhidrid, ki ga proizvaja piridin, je nestabilen in lahko reagira z vodo, pri čemer porabi del vode in moti določanje. Da bi bilo stabilno, lahko dodamo brezvodni metanol.
Piridin žveplov anhidrid plus CH3OH (brezvodni) → piridinijev metilsulfat
Zgornjo tristopenjsko reakcijo zapišemo kot skupno reakcijsko formulo:
I2 plus SO2 plus H2O plus 3 piridin plus CH3OH2 piridinijev hidrojodid plus piridin metilsulfat
Iz reakcijske formule je razvidno, da 1 mol vode potrebuje 1 mol joda, 1 mol žveplovega dioksida, 3 mol piridina in 1 mol metanola, da nastane 2 mol piridinijevega hidrodata in 1 mol piridinijevega metilsulfata. To so teoretični podatki, dejansko pa je količina SO2, piridina in CH3OH prevelika, presežek prostega joda po reakciji pa je rdečkasto rjav, kar lahko določimo kot končno točko.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Priprava in umerjanje reagenta Karl Fischer
Če kot topilo uporabimo metanol, je molsko razmerje I2, SO2 in C5H5N (vsebnost vode pod 0.05 odstotka) v reagentu
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Učinkovita koncentracija tega reagenta je odvisna od koncentracije joda. Učinkovita koncentracija na novo pripravljenega reagenta nenehno pada. Razlog je v tem, da vsaka komponenta v samem reagentu vsebuje tudi nekaj vode, glavni razlog za zmanjšanje koncentracije reagenta pa so nekatere stranske reakcije, ki porabijo del joda.
To tudi kaže, da je treba pripravo tega reagenta pripraviti ločeno, razdeliti na dva reagenta, A in B, in shraniti ločeno ter nato zmešati pred uporabo in ga je treba umeriti.
Raztopina I2 v CH3OH
Tekočina B CH3OH piridin raztopina SO2
Ta metoda ima stroge zahteve glede reagentov, ki zahtevata, da sta metanol in piridin brezvodna, ter zahteva analizator vlage KF (izdeluje Šanghajski inštitut za kemijsko industrijo)
Priprava:
Natehtajte 85 g I2 → dajte v suho rjavo bučko z zamaškom → dodajte 670 ml brezvodnega CH3OH → zamašite steklenico → pretresite, da se ves I2 raztopi → dodajte 270 ml piridina → dobro premešajte → ohladite v kopeli z ledeno vodo → dodajte 60 g suh plin SO2 → zamašek Namestite zamašek → umerite in uporabite po 24 urah v temi
Praznovanje:
Najprej dodajte 50ml brezvodnega metanola → v reaktor → vklopite → zaženite elektromagnetno mešalo → spustite reagent KF v metanol, tako da preostala sled vode v metanolu in reagentu doseže konec točka (to pomeni, da kazalec doseže določeno lestvico, ne beležite količine reagenta KF)→držite eno minuto→vbrizgajte 10ul destilirane vode (kar ustreza 0,01g vode) iz dovodne odprtine reaktorja z 10ul brizgo→ kazalec ampermetra je blizu ničle→titrirajte do prvotne končne točke z reagentom KF→zapišite
F=G*100/V
F——vodni ekvivalent reagenta KF (mg/ml)
V——Količina reagenta, porabljenega s titracijo KF (ml)
G - teža vode (g)
3. Koraki
Za trdne vzorce, kot so sladkarije, ki jih je treba vnaprej zdrobiti, stehtajte {{0}}.30~0,50 g v tehtiču
Vzemite 50 ml metanola → dajte ga v reaktor, dodani metanol mora biti sposoben potopiti elektrodo, titrirajte vodo v sledovih v 50 ml metanola z reagentom KF → spustite, dokler kazalec ni enak kalibraciji in ostane nespremenjen 1 minuta → odprite napajalni priključek → vstavite tehtnico Takoj dodajte dober vzorec → namestite kožni čep → premešajte → spustite reagent KF do končne točke in ga hranite nespremenjenega 1 minuto → zabeležite
izračunaj:
Vlaga=FV/W
F——vodni ekvivalent reagenta KF (mg/ml)
V——reagent Karl Fischer, porabljen za titracijo (ml)
W - teža vzorca (g)
Opomba: ① Ta metoda se uporablja za vzorce sladkarij, čokolade, maščobe, laktoze ter dehidriranega sadja in zelenjave v hrani;
② V vzorcu so močne redukcijske snovi, vključno z vitaminom C, ki jih ni mogoče izmeriti;
③ Metoda Karla Fischerja ne more samo izmeriti proste vode v vzorcu, ampak tudi zaznati vezano vodo, kar pomeni, da lahko rezultat te metode bolj objektivno odraža skupno vsebnost vode v vzorcu.
④ Finost trdnega vzorca mora biti 40 mesh, namesto mletja pa je treba uporabiti pulverizer, da preprečite izgubo vode.
