Metoda za hitro merjenje skupne vsebnosti aldehida v tekočini s pH metrom
načelo
Ko se natrijevemu sulfitu dodajo sledi aldehidov v vinu, se sprosti natrijev hidroksid, kar povzroči spremembe v pH vode. Z uporabo spremembe pH kot indeksa odziva merilne metode je mogoče kvantitativno izmeriti količino skupnih aldehidov v vinu.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Glavni reagenti in instrumenti
Laboratorijski merilnik kislosti (natančnost {{0}}.01) (pred uporabo mora biti umerjen). Etanol brez formaldehida (priprava): 1500mL etanola damo v 2000mL destilacijsko bučko, dodamo 15g 2,4-dinitrofenilhidrazina, 0,75mL koncentrirane klorovodikove kisline in nekaj zrnc zeolita, refluktirajte 4 ure in pustite 4 ure, nato zamenjajte kondenzator z destilacijsko kolono, počasi destilirajte, zavrzite približno 100 ml začetnega iztoka in približno 200 ml preostale rumene raztopine, zberite srednjo frakcijo, napolnite z dušikom in zaprite v rjavo steklenico. Destilat mora biti bister, prozoren in brezbarven, sicer ga je treba ponovno destilirati. Raztopina natrijevega sulfita (0,1000 mol · L-1): 6,3020 g raztopine natrijevega sulfita raztopite v 50 ml vode, prenesite v 500 ml merilno bučko in razredčite do oznake z deionizirano vodo. Raztopina kalijevega hidroksida in etanola (100 g·L-1): 10,0 g kalijevega hidroksida raztopite v 20,0 ml vode, prenesite v 100 ml merilno bučko, razredčite na prostornino z etanolom brez aldehida in premešajte. Standardna raztopina formaldehida: Pripravite osnovno raztopino formaldehida 10 g·L-1, jo umerite z jodometrično metodo in razredčite do delovne raztopine 1.000 g·L-1. Vsi reagenti so bili analitske stopnje, voda pa je bila dvojno destilirana voda.
eksperimentalna metoda
Natančno izvlecite 2.0mL 1.000g·L-1 standardne raztopine formaldehida, jo prenesite v 10{{10}} mL merilno bučko, dodajte 50,0 ml etanola brez aldehida in nato dodajte 10,0 ml raztopine natrijevega sulfita (0,1000 mol · L-1), razredčite do oznake z vodo in premešajte. Pustimo stati 10 minut. Nato uporabite natančni pH-meter PHS-3C za merjenje pH-vrednosti raztopine v 50 ml čaši, pri čemer uporabite slepi reagent kot referenco. Indikatorska vrednost je pH vrednost merilne raztopine minus pH vrednost slepega reagenta.
Rezultati in razprava
Odmerjanje raztopine natrijevega sulfita
Zgornja meja skupne količine formaldehida na standardni krivulji v tem članku je 10.0mg (0.3330 mmol). Da bi bila reakcija popolna, je natrijev sulfit tukaj presežek. Količina natrijevega sulfita (količina snovi) je 3-krat večja od skupne količine formaldehida (količina snovi). Zato je odmerek 0,1000 mol·l-1 raztopine natrijevega sulfita 10 ml.
Vpliv slepega reagenta pri uporabi različnih količin natrijevega sulfita
Čeprav je količina natrijevega sulfita vedno več kot 3-krat prevelika, je pri izdelavi standardne krivulje količina porabljenega natrijevega sulfita različna za različne količine formaldehida. Zato je treba preučiti vpliv sprememb koncentracije natrijevega sulfita v slepem reagentu na pH. Metoda preiskave je, da v 100 ml merilno bučko dodamo 5{{10}} mL alkohola brez aldehida, nato dodamo določeno prostornino (5, 6, 7, 8, 9, 10 mL) 0,1000 mol·L-1 raztopine natrijevega sulfita in nato razredčite do oznake z destilirano vodo. , dobro pretresite in pustite 10 minut, da izmerite pH. Rezultati so prikazani v tabeli 1. Iz tabele 1 je razvidno, da ko je odmerek 0,1000 mol·L-1 raztopine natrijevega sulfita med 5 in 10 ml, pH 50-odstotne alkoholne raztopine brez aldehida ne spremeni.
Učinek reakcijskega časa
Reakcijski čas te metode je bil raziskan. Preiskovalna metoda je dodajanje 50 ml alkohola brez aldehida v 100 ml merilno bučko, čemur sledi 6 ml standardne raztopine 1.000 g·L-1 formaldehida, 10 mL 0,1000 mol·L-1 raztopine natrijevega sulfita in jo nato razredčite z destilirano vodo do oznake, dobro pretresite in pustite stati nekaj časa. Po določenem času (5, 10, 15, 20, 25, 30 min) izmerite pH. Rezultati so prikazani v tabeli 2. Iz tabele 2 je razvidno, da je reakcijski čas pri sobni temperaturi med 5 in 30 minutami in da se raztopljeni pH reakcijskega sistema ne spremeni, kar kaže, da je reakcija končana.
Risanje standardne krivulje
Odpipetirajte serijo 1.000g·L-1 standardne raztopine formaldehida 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8} }mL, 4.{{10}}mL, 6.0mL, 8.0mL, 10.0mL (enakovredno na skupno količino formaldehida {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg, 6,0 mg, 8,0 mg, 10,0 mg). Določite vrednost pH vsake raztopine glede na eksperimentalno metodo in izračunajte ustrezno koncentracijo hidroksidnih ionov (C). Če vzamemo skupno vsebnost aldehida (izračunano kot formaldehid) (mg) kot absciso, je ΔC (ΔC=C izmerjena vrednost-C prazen) ordinata. Narišite delovno krivuljo, kot je prikazano na sliki 1. Ustrezna linearna enačba in parametri te slike so: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Linearni obseg te metode je 10~100 mg·L-1, meja zaznave pa je 4,0 mg·L-1.
Merjenje vzorca
Izberite 4 komercialno dostopne tekočine s številkami št. 1, št. 2, št. 3 in št. 4, natančno odpipetirajte 50.0 ml vsakega vzorca, uporabite raztopino kalijevega hidroksida in etanola, da prilagodite pH tekočino na 7 in nato izmerimo test v skladu s preskusno metodo. Izračunali smo pH vrednost vzorca in izračunali koncentracijsko razliko (ΔC) hidroksidnega iona med vzorcem in slepim vzorcem. Vsebnost aldehida (ekvivalentna vsebnosti formaldehida) je bila ugotovljena iz standardne krivulje. Skupna vsebnost aldehida je bila 18, 23 oziroma 30. 39 mg·l-1. Istočasno je bil opravljen test obnovitve, rezultati pa so prikazani v tabeli 2. Iz rezultatov meritev je razvidno, da ima ta metoda visoko občutljivost in preprosto delovanje. Je preprosta, hitra in izvedljiva metoda za določanje vsebnosti aldehidov v tekočini.
