Merilni poskus stopnje nasičenosti analizatorja raztopljenega kisika pri obdelavi vode: metoda elektrokemične sonde
Merilni poskus stopnje nasičenosti analizatorja raztopljenega kisika za pripravo vode: metoda elektrokemične sonde.
1. Načelo metode. Membrana, občutljiva na kisik, je sestavljena iz dveh kovinskih elektrod v stiku z nosilnim elektrolitom in selektivne membrane. Membrana je prepustna le za kisik in druge pline, ne pa tudi za vodo in topne snovi. Kisik, ki prežema membrano, se na elektrodi zmanjša, da se ustvari šibek difuzijski tok, ki je sorazmeren z vsebnostjo raztopljenega kisika v vzorcu vode pri določeni temperaturi.
2. Področje uporabe metode. Spodnja meja določanja metode z elektrodo je odvisna od uporabljenega instrumenta in se na splošno uporablja za vzorce vode z raztopljenim kisikom, večjim od 0,1 mg/L. Kadar je vzorec vode obarvan in vsebuje organske snovi, ki lahko reagirajo z jodom, za določanje ni primerno uporabiti jodometrične metode in njene korekcijske metode, lahko pa uporabimo elektrodno metodo. Vendar lahko plin ali para, ki vsebuje klor, žveplov dioksid, jod in brom v vzorcu vode, moti meritev, zato je treba pogosto zamenjati membrano ali kalibrirati elektrodo. instrument
(1) Merilnik raztopljenega kisika DO: instrument je razdeljen na dve vrsti: tip primarne baterije in polarografski tip (priložena napetost).
(2) Termometer: natančno do 0,5 stopinj.
Reagent
(1) natrijev sulfit; (2) Dvovalentna kobaltova sol (CoCl2 6H2O)
koraki
Pri uporabi instrumenta ravnajte v skladu z navodili za uporabo.
1. Priprava pred testom.
(1) Sestavite sondo v skladu s priročnikom instrumenta in dodajte zahtevani elektrolit. Pri rabljenih sondah preverite, ali so v membrani sonde zračni mehurčki ali rje podobne snovi. Po potrebi je treba film odstraniti in ponovno sestaviti.
(2) Ničelna kalibracija: za ničelno kalibracijo potopite sondo v vodo, ki vsebuje 1 g natrijevega sulfita in 1 mg kobaltove soli na liter.
(3) Kalibracija: Kalibrirajte v skladu z zahtevami priročnika za instrument ali vzemite 500 ml destilirane vode, del odcedite v jeklenko z raztopljenim kisikom in izmerite vsebnost raztopljenega kisika z jodometrično metodo. Postavite sondo v destilirano vodo (da preprečite prezračevanje in oksigenacijo) in nastavite instrument na vrednost jodometrične meritve. Če instrumenta ni mogoče kalibrirati, je treba zamenjati elektrolit in občutljivo membrano.
2. Določanje vzorcev vode. Izvedite v skladu s priročnikom instrumenta in bodite pozorni na temperaturno kompenzacijo. Natančnost in točnost. Potem ko je 6 laboratorijskih analitikov uporabilo različne modele instrumentov za merjenje raztopljenega kisika v istem laboratoriju, so izmerili 5 vrst površinske vode z vsebnostjo raztopljenega kisika 4.8-8.3mg/L, izmerjene vrednosti vsakega vzorca pa so bile relativno standard. Odstopanje ne presega 4,7 odstotka; absolutna napaka (glede na jodometrično metodo) je manjša od 0.55mg/L. Previdnostni ukrepi
(1) Primarni baterijski instrument lahko reagira spontano, ko je izpostavljen kisiku. Zato je treba elektrodno sondo, ko ne merite, shraniti v anaerobni vodi in jo v kratkem stiku, da preprečite porabo materiala elektrode in vplivanje na meritev. Za sonde polarografskih instrumentov, ko niso v uporabi, jih postavite v vlažno okolje, da preprečite izhlapevanje raztopine elektrolita.
(2) Ne dotikajte se površine filma sonde z rokami.
(3) Po zamenjavi elektrolita in membrane ali ko je membrana suha, jo zmočite in umerite, ko je odčitek stabilen.
(4) Če vzorec vode vsebuje alge, sulfide, karbonate in druge snovi, lahko dolgotrajen stik z membrano povzroči zamašitev ali poškodbo membrane.
