Vplivni dejavniki za detekcijo detektorjev vlage
1. Hitrost titracije
Kontrolirajte titracijski odmerek, dodan pri titraciji po Karlu Fischerju. Teoretično gledano, hitreje kot je dodan titrant, tem bolje, in se ustavi, ko je dosežena končna točka, da se natančno izmeri poraba titranta.
2. pH vrednost
Največja hitrost reakcije se pojavi med pH 5,5 in 8. Med dejanskim delovanjem se je treba izogibati pH > 8 ali pH < 4. Pri titriranju kislih ali alkalnih vzorcev je treba dodati pufer za prilagoditev pH raztopine.
3. Hitrost mešanja
Optimalna hitrost mešanja je, ko opazimo majhen vrtinec. Če je hitrost prepočasna, bo tudi titracija počasna in nezadostna in lahko pride do pretitracije. Če je hitrost mešanja prehitra, bodo v raztopini nastali zračni mehurčki, ki bodo povzročili napačne vrednosti meritev.
4. Instrument
Pred merjenjem vzorca napolnite tekočino, da zagotovite, da v bireti in cevovodu ni zraka. Če je vrednost drifta raztopine Karla Fischerja previsoka, je treba pravočasno zamenjati molekularno sito. Molekularno sito na plastenki za odpadke, ki vsebuje SO2, je treba najprej očistiti z deionizirano vodo, nato posušiti in regenerirati. Za instrument je potrebno redno vzdrževanje. Za čiščenje površinskega motorja titratorja uporabite ultrazvočno kopel z deionizirano vodo za nekaj minut ali uporabite kopel s kromovo kislino, nato pa ga očistite z deionizirano vodo.
5. Okoljska vlaga
Vlaga v okolju je glavni vzrok za napake pri kasetni titraciji. Za okolja z relativno vlažnostjo > 80 odstotkov je treba v prostoru namestiti razvlaževalec zraka, eksperimentalna oprema pa ne sme biti neposredno obrnjena proti klimatski napravi.
6. Koncentracija titranta
Za titrance in topila zagotovite, da so uporabljeni v roku veljavnosti reagentov, in jih je treba pravilno shraniti, da preprečite, da bi absorbirali vlago iz okolja in zmanjšali koncentracijo samega reagenta. Reagente je treba hraniti v suhem prostoru pri nizki temperaturi in jih lahko postavite v suho posodo.
7. Topilo
Topila vplivajo na Cassiejevo reakcijo. Študija je pokazala, da ko je vsebnost metanola v topilu večja ali enaka 20 odstotkom, jod in voda reagirata v razmerju 1:1, zato količina metanola vedno ne sme biti manjša od zahtevane minimalne količine.
Vsebnost vlage v topilu vpliva tudi na titracijo po Karlu Fischerju. Ko je vsebnost vode v topilu večja od 1mol/L, se bo titer povečal, kar bo vplivalo na točnost rezultatov meritev. Vendar je ta situacija v praksi redka, ker je vsebnost vlage v topilu zanemarljiva.
8. Vzorec
Večja kot je prostornina vzorca, večja je natančnost meritev. Zaradi vpliva absorbirane okoljske vlage na rezultate pri vzorčenju in dodajanju vzorcev. Omeniti velja, da se pri dodajanju vzorca izogibajte lepljenju na steno kivete, da ne bi vplivali na rezultate meritev in povzročili nepotrebnih napak. Ko je topilo dodano v reakcijsko steklenico, jo je treba večkrat pretresti 3-4-krat, da lahko hitro doseže stabilno vrednost premika.
9. Temperatura
Karl Fischer titrant vsebuje več kot 90 odstotkov metanola ali etanola, katerega prostornina se zaradi temperaturnih sprememb hitro poveča, koncentracija pa se ustrezno zmanjša.
10. Stranske reakcije med vzorci in reagenti Karla Fischerja
Stranska reakcija, ki vpliva na rezultat titracije, se pojavi vzporedno s Cassiejevo reakcijo in motnjo stranske reakcije je treba odpraviti, preden se pojavi Cassiejeva reakcija.
11. Tesnjenje
Da bi preprečili, da bi vlaga v zunanjem zraku vplivala na točnost rezultatov, morata oprema za titracijo in reakcijski bazen dobro tesniti, sicer bo absorpcija vlage povzročila dolgotrajno nestabilnost in resne napake v končni točki.
12. Postopek vbrizgavanja vzorca
Zunanja kontaminacija igle injektorja bo vplivala na rezultate meritev, hkrati pa je treba preprečiti izgubo vzorcev med injiciranjem.
13. Sposodite si terminalni pojav
V procesu titracije po Karlu Fischerju včasih pride do pojava končne točke, to je, da je končna točka dosežena vnaprej, kar povzroči nizke rezultate meritev. Predvsem pri določanju vzorcev z nizko koncentracijo vsebnosti vode je vpliv še večji, pa tudi določanja ni mogoče izvesti. To je predvsem zato, ker kisik v zraku oksidira jodidne ione v titracijski celici v jod in s tem zmanjša porabo reagentov. Sončna svetloba bo prav tako znatno pospešila oksidacijsko reakcijo kisikovih in jodidnih ionov, zato je treba sprejeti ukrepe za zaščito reagentov pred svetlobo. Poleg tega ima sestava reagentov in delovno okolje določen vpliv na hitrost reakcije.
