Pogosti previdnostni ukrepi pri kalibraciji pH
Laboratorij zahteva več kalibracij, ker je treba poskuse izvajati pogosto in so izmerjene raztopine različne. Metode kalibracije so trenutno na splošno razdeljene na eno, dvotočkovno in tritočkovno kalibracijo. Več kot je kalibracijskih časov, večja je natančnost in natančnejša bo meritev acidometra.
Pri umerjanju instrumenta pred meritvijo je treba izbrati standardno pufersko raztopino s pH vrednostjo, ki je blizu vrednosti testne raztopine. Po kalibraciji instrumenta s standardnim pufrom med merjenjem ga je treba ponovno preveriti z drugim standardnim pufrom z vrednostjo pH, ki se razlikuje za približno 3, napaka pa ne sme preseči ±0.1. Pred vsako zamenjavo standardnega pufra ali preskusne raztopine je treba elektrodo acidometra popolnoma sprati z vodo, nato pa vodo izsesati. Lahko se tudi opere z nadomeščenim standardnim pufrom ali testno raztopino.
Za kalibracijo pH sonde zadostujeta dve puferski raztopini. Če je vzorec, ki ga želite testirati, kisel, uporabite puferske raztopine s pH 4 in 7 za umerjanje sonde. Če je vzorec, ki ga želite testirati, alkalen, za kalibracijo uporabite pufrske raztopine s pH 7 in 10. Pufrske raztopine se prodajajo kot zrnca v prahu in končne raztopine. Granule imajo prednosti dolgega roka uporabnosti in ekonomičnosti, vendar so le neprijetne. Končana raztopina je enostavna za uporabo, vendar se po odprtju pokrova zlahka pokvari. Končano raztopino lahko razdelite v majhne čaše za uporabo.
Če uporabljate zrnca v prahu, uporabite 50 ml deionizirane vode za pripravo pufra pred kalibracijo. Pufrske raztopine je treba po uporabi za kalibracijo zavreči. Zato je treba končno pufersko raztopino za uporabo zapakirati ločeno. Uporabljene puferske raztopine nikoli ne zlijte nazaj v plastenko z raztopino.
Pri merjenju testnih vzorcev z visokimi pH vrednostmi je treba biti pozoren na problem alkalne napake in po potrebi za merjenje uporabiti ustrezne steklene elektrode.
Če želite izmeriti vrednost pH šibke puferske raztopine s acidometrom, najprej umerite instrument s standardno pufersko raztopino kalijevega hidrogen ftalata in nato izmerite preskusno raztopino, nato ponovno vzemite preskusno raztopino in znova testirajte, dokler se odčitek pH vrednosti ne spremeni za več kot 1 minuto. na ±0.05; nato uporabite standardni pufer za boraks za umerjanje instrumenta in nato izmerite kot zgoraj; razlika med obema odčitkoma pH ne sme presegati 0.1, povprečje obeh odčitkov pa vzemite kot vrednost pH. Voda, uporabljena za pripravo standardne pufrske raztopine in raztapljanje preskusnega vzorca, mora biti sveže prevreta hladna destilirana voda, njena pH vrednost pa mora biti 5,5 do 7,0. Standardno pufrsko raztopino lahko na splošno shranjujete 2 do 3 mesece. Če pa se ugotovi, da je motno, plesnivo ali oborino, ga ni več mogoče uporabiti.
