Merilne filozofije volumetričnih in kulometričnih merilnikov vlage
Merilni princip volumetričnega določanja vlage po Karlu Fischerju
Volumetrični merilnik vlage izračuna vsebnost vode z merjenjem prostornine reagenta Karl Fischer, porabljenega v reakcijskem procesu.
Volumetrična metoda Karla Fischerja za merjenje vsebnosti vode v glavnem temelji na elektrokemični reakciji: I2+2eó2I- Ko v raztopini reakcijske celice obstajata tako I2 kot I-, reakcija poteka istočasno pri pozitivni in negativni koncih elektrod, to pomeni, da se I2 reducira na eni elektrodi, I- pa oksidira na drugi elektrodi, zato med elektrodama teče tok. Če je v raztopini samo I-, ne pa I2, med obema elektrodama ne teče tok. Reagent Karl Fischer vsebuje učinkovite sestavine, kot sta piridin in jod, ki lahko reagirajo z vodo v raztopini, ki jo je treba testirati, kot sledi, ko jo odmerimo in spustimo v reakcijsko celico:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H++I- Ta reakcija nadaljuje s porabo vode in ustvarjanjem I-, do konca reakcijske titracije se voda porablja. V tem času ima raztopina majhno količino reagenta Karl Fischer, ki ni reagiral, tako da I2 in I- obstajata hkrati. Raztopina med dvema platinskima elektrodama začne prevajati elektriko, končno točko pa pokaže tok in titracija se ustavi. Vsebnost vode v raztopini se tako kalibrira z merjenjem porabljene prostornine (kapaciteta) reagenta Karl Fischer.
Merilni princip kulometrične metode Karla Fischerja (kulometrična metoda)
Kulometrični merilnik vlage izračuna vsebnost vode z merjenjem količine toka, ki prehaja skozi reakcijski proces.
Kulometrična metoda temelji na raztapljanju vzorca v raztopini elektrolita, ki vsebuje določeno količino joda, pri čemer voda porabi jod, vendar potrebnega joda ne titriramo več s kalibriranim jod vsebujočim reagentom, temveč s postopkom elektrolize, tako da jodidni ioni v raztopini se na anodi oksidirajo v jod: jod, ki ga proizvaja 2I---2e─→I2, reagira z vodo v vzorcu. Končna točka je označena z dvojno platinasto elektrodo. Ko se koncentracija joda v elektrolitu vrne na prvotno koncentracijo, ustavite elektrolizo. Nato v skladu s Faradayevim zakonom elektrolize: izračunajte vsebnost vlage v vzorcu za testiranje.
